蜂王漿和蜂王漿凍干粉中8種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量的測定

時間：2023-03-25 05:28:40來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

蜂王漿和蜂王漿凍干粉中8種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量的測定

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.3.6 測定

(1) 液相色譜條件

色譜柱：Atlantis C18，3um，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；流動相：A為乙腈，B為0.1%甲酸水溶液，C為甲醇。梯度洗脫條件見表6-15；流速：0.2mL/min；柱溫：30℃；進樣量：20μL。

(2) 質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.24MPa；輔助氣流速：0.4L/min；離子源溫度：550℃；碰撞室出口電壓：2.0V；定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量和去簇電壓，見表6-4。

(3)定性測定

被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同的試驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差±2.5%之內；且樣品中各定性離子相對豐度與濃度接近的基質標準工作溶液中被測物的各定性離子相對豐度的比值k，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，以基質標準工作溶液濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。用基質標準工作溶液的工作曲線對樣品進行定量，應使樣品溶液中林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的響應值在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件和質譜條件下，林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的保留時間見表6-4。林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的標準物質多反應監測(MRM)色譜圖見圖6-3。

6.2.3.7 分析條件的選擇

(1) 提取溶液的選擇

對不同pH條件下Tris溶液從蜂王漿中提取大環內酯類藥物的效率進行了對比實驗，實驗結果見表6-24。

表6-24 不同提取溶液的提取效果(峰高，峰面積)

從表6-24中數據可以看出，提取液的pH條件對蜂王漿中提取大環內酯類藥物的效率有很大影響。對于峰高：測定林可霉素，合適的pH條件范圍是在8.5、9.0、9.5之間；測定紅霉素，合適的pH條件范圍是在8.0、8.5、9.0、9.5之間，并隨著pH的增加而增加；測定替米考星，合適的pH條件范圍是在8.0、8.5、9.0、9.5之間；測定泰樂菌素，合適的pH條件范圍是在9.0、9.5之間；測定螺旋霉素，合適的pH條件范圍是在8.0、8.5、9.0、9.5之間；測定吉他霉素，合適的pH條件范圍是在8.5、9.0、9.5之間；測定克林霉素，合適的pH條件范圍是在8.0、8.5、9.0、9.5之間；測定交沙霉素，最合適的pH條件范圍是在9.0、9.5之間。

對于峰面積：林可霉素在pH條件范圍8.5、9.0、9.5之間沒有明顯變化，在pH條件范圍8.0、8.5、9.0、9.5之間沒有明顯變化，紅霉素隨著pH的增加而增加；替米考星在pH條件范圍8.0、8.5、9.0、9.5之間沒有明顯變化，測定泰樂菌素在pH條件范圍9.0、9.5之間沒有明顯變化，螺旋霉素在pH為9.0時最高，吉他霉素在pH為9.0時最高，克林霉素在pH條件范圍9.0、9.5最大，交沙霉素最合適的pH條件范圍是在9.0、9.5之間；所以本方法采用pH為9的Tris溶液作為提取液。

(2) 質譜條件的優化

采用注射泵直接進樣方式，以20μL/min的速度將大環內酯類抗生素混合標準溶液注入離子源，用正離子檢測方式對8種大環內酯類抗生素進行一-級質譜分析(Q1掃描)，得到質子化分子離子峰分別為407、734、869、916、425、843、772、828，再對質子化分子離子進行二級質譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息。然后對去簇電壓(DP)，碰撞氣能量(CE)，電噴霧電壓、霧化氣等進行優化，使分子離子與特征碎片離子對強度達到最佳。然后將質譜儀與液相色譜聯機，再對離子源溫度，輔助氣流速進行優化，使樣液中8種抗生素離子化效率達到最佳。

(3) 液相色譜-串聯質譜測定質譜條件

用系列基質混合標準工作溶液，分別進樣。在儀器最佳工作條件下，以基質混合標準工作溶液濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中八種大環內酯類抗生素的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。

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