2,2-溴氰乙酰胺(DBNPA)物化性質的制備方法

時間：2023-03-24 08:21:58來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

2,2-溴氰乙酰胺(DBNPA)物化性質的制備方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

2,2-溴氰乙酰胺(DBNPA)

[別名] 2,2-二溴-3-次氨基丙酰胺。

[結構式]

[物化性質]白色結晶，熔點125℃。微溶于水(25℃，100g水僅溶解1.5g)，溶于一般的有機溶劑。其水溶液在酸性條件下較為穩定，在堿性條件下容易水解，提高pH值或加熱、紫外光的照射，都可加速其分解。DBNPA易被還原，可被硫化氫分解而變成氰乙基胺，使其殺菌率大大降低。

[制備方法]合成DBNPA的方法較多，可以用氯乙酸、氰乙酸、二烷基氨基丙烯醛、氨基縮醛二醇或氰乙酸甲酯等為原料，先制得氰乙酰胺，再進行溴化得到DBNPA。

(1)氰乙酰胺的制備

氰乙酰胺是合成DBNPA的中間體，其合成方法主要有以下幾種。

①以氯乙酸為原料先將氯乙酸用碳酸鈉或NaOH中和，制取氯乙酸鈉；然后在丁醇溶液中與NaCN反應，用濃鹽酸酸化制得氰乙酸；氰乙酸與甲醇進行酯化反應生成氰乙酸甲酯；再經氨解制成氰乙酰胺。

②以氰乙酸為原料將氰乙酸與甲醇或乙醇進行酯化反應生成氰乙酸甲酯，再經過氨解制成氰乙酰胺。

③以氰乙酸甲酯為原料直接將氰乙酸甲酯與氨作用，即制成氰乙酰胺。

(2)二溴次氮基丙酰的合成

將氰乙酰胺與氧化劑(如Br2)進行反應即可得DBNPA。反應方程式為：

國內外學者通過大量實驗得出結論：直接溴化，產率極低。因為隨著副產物HBr的增多，阻礙了反應的進行；同時直接溴化將使一半的溴轉化成HBr，浪費有價值的溴化物，并造成污染，腐蝕裝置。要得到較高的產率，必須選擇一種氧化劑將反應產生的副產物HBr氧化為Br2，使反應能循環進行。

Joshua根據前人研究結果，分析了NaBrO3、KBrO3、NaClO3、KClO3、H2O2作為氧化劑的優缺點，以H2O2為氧化劑不會使反應產物引入其他金屬鹽副產物，可以制備出純度高的DBNPA產品。

以氰基乙酰胺(CAA)、H2O2和Br2為原料，在帶有溢流排出管的反應器內攪拌反應，控制反應溫度在(88±1)℃，反應12.5min后通過溢流管轉移至第二個反應器內冷卻，冷卻溫度為20℃。沉淀得到白色晶體，抽濾干燥得到產品。第二個反應器內母液再次轉移至第一個反應器內，補充反應物，進行連續循環操作。反應條件和產品質量見表7-13和表7-14。

表7-13 連續法制備DBNPA的操作條件

表7-14 產品分析

武漢工業學院李建平同樣對不同的氧化劑進行比較，最后選擇H2O2作為合成的氧化劑，使Br2與氰乙酰胺一起加熱回流制備DBNPA，大大縮短了反應時間，并且使副產物HBr氧化成Br2，使反應循環進行。降低了Br2的使用量，減少溴化物的浪費，提高了氰乙酰胺的轉化率，降低成本。

稱取2.1g(0.025mol)氰基乙酰胺于三頸瓶中，加15mL水溶解。三頸瓶的一側頸口裝上冷凝管，另兩頸口分別插兩恒壓漏斗，分裝5mL H2O2及一定量的Br2(可加適量的CC14)。水浴加熱，控制溫度80～90℃，磁力攪拌，滴加Br2，待反應進行一定時間后，加入H2O2，約20～30min。取出，冰水冷卻，有白色結晶析出。抽濾，干燥結晶。產品即為二溴次氨基丙酰胺，產率達99%以上。

[應用]DBNPA 是一種新型高效的殺菌滅藻劑和水處理劑，具有高效廣譜、容易降解、無殘留毒物，對環境無污染等優點。

(1)水處理殺菌除藻

中石化某廠用DBNPA作殺菌劑，該系統循環水量約10080m3/h，系統水量5500m3，pH=8.5～9.0。現場試驗表明：DBNPA具有良好的殺菌效果，殺生速度較快，投加100mg/L的DBNPA，作用2h后殺菌率為99.9%，24h為98.64%；對黏泥具有很好的剝離效果，投加DBNPA 1h后，冷卻水濁度顯著增加；與其他水處理劑配伍好，對系統的腐蝕小。

據美國迪爾本(Dearborn)化學公司介紹，有一座大型的糖漿制造廠出現了微生物嚴重污染問題，尤其在冷卻塔的填料上長滿了污垢，纖維狀黏泥團塊也堵滿了填料，大大降低了冷卻塔操作效率，采用15mg/L、20%的二溴次氨基丙酰胺，在1個月的時間內，不僅控制了微生物，而且還能剝離掉原堵滿填料的黏泥團塊，恢復了冷卻塔的冷卻效率。

(2)作為防腐防霉劑

DBNPA不僅可作為殺菌劑和除黏劑使用，還可廣泛用于金屬加工潤滑油、水乳化液、紙漿木材、涂料、膠合板等原料和產品中作為防腐防霉劑，效果極佳。

百檢網就是一家權威的食品檢測機構，提供各種檢測需求服務，有任何疑問歡迎電聯或者在線咨詢客服。

上一篇：二溴海因(DBDMH)的制備和應用

下一篇：殺菌滅藻劑的分類