對苯二酚(HQ)的制備方法

時間：2023-03-24 09:37:11來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

對苯二酚(HQ)的制備方法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

對苯二酚(HQ)

[結構式]

[物化性質]別名氫醌、幾奴尼、1,4-苯二酚、1,4-二羥基苯、雞納酚。是無色或白色針狀結晶，相對密度1.358(20℃)，熔點172℃，沸點286.2℃，閃點165℃，自燃溫度515.5℃。在溫度稍低于其熔點時，能升華而不分解。易溶于熱水、乙醇、乙醚，難溶于苯。水溶液在空氣中因氧化而變成褐色，堿性溶液更易氧化。

[制備方法]

(1)苯胺氧化法

此方法是將苯胺加到10℃以下的硫酸中，然后再加入用水和MnO2調成的錳粉漿，反應生成苯醌；再經汽提塔蒸餾出苯醌，進入還原鍋經鐵粉還原成對苯二酚；再經過濾、蒸發濃縮、結晶、干燥得到成品。此方法的缺點是有硫酸錳、硫銨、鐵泥三廢，因反應料液中含有稀硫酸腐蝕，大部分設備需使用不銹鋼來防腐蝕。

(2)苯酚和丙酮法

苯酚和丙酮用濃鹽酸催化法反應生成雙酚A，然后催化分解為異丙基苯酚和苯酚，對異丙基苯酚氧化生成對苯二酚和丙酮。

反應式如下:

該法沒有副產物，雙酚A分解生成的苯酚返回制取雙酚A。對異丙基苯酚氧化生成丙酮也返回制取雙酚A。該工藝路線比較合理和理想，比經典的苯胺二氧化錳氧化法優越，沒有三廢，反應生成的中間體都可以循環使用，收率高，因此該法經濟效益好。

(3)苯和丙烯法

此方法是用苯和丙烯進行烷基化反應，生成兩種異丙苯異構物，分離出對位異丙苯；間位異丙苯可轉位成對位異丙苯，然后對位異丙苯氧化成二異丙苯過氧化物，再經酸性催化劑分解為對苯二酚和丙酮。

(4)苯酚催化氧化法

①苯酚催化氧化制對苯醌在0.5L高壓釜內，加入一定量的苯酚、溶劑和催化劑。將高壓釜的蓋合上，插入熱電偶，開動攪拌，調節溫度控制儀，控制一定的溫度，通入一定量的氧氣使之達到一定壓力，關閉進氣閥門，然后開始加熱，恒溫一定時間后，冷卻至室溫。緩緩放氣，將高壓釜蓋取下，減壓抽取混合物，用少量溶劑將高壓釜洗滌2～3次，合并溶液，過濾催化劑(催化劑可回收、再生)，得對苯醌溶液。

②對苯醌還原成對苯二酚將上述對苯醌溶液進行水蒸氣蒸餾，待餾出液不帶黃色為止。在餾出液中加入15%苯酚量的氫醌(可與結晶母液套用)、2%的硫酸亞鐵、理論量的2.5倍的鐵粉，在攪拌下維持溫度50～60℃，反應1h。反應結束后，趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，在濾液中加入少量草酸、硫酸亞鐵后，進行減壓濃縮，回收溶劑，冷卻、結晶析出氫醌，產品為白色結晶。

(5)苯酚雙氧水氧化法

該法是以苯酚和雙氧水為主要原料，以無機鹽(硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀)、無機磷酸、有機酸、甲酸、三氟乙酸、三氯乙酸等作為催化劑反應而得對苯二酚。此法消除了污染，聯產鄰苯二酚經分離后，可進一步加工利用。

(6)有機電解法

用電解法制備對苯二酚可用不同的原料，電解得到對苯二酚。

①以苯為原料的工藝。

②以硝基苯為原料的工藝以硝基苯為原料的電解，分二段進行。首先硝基苯經電解后，生成對氨基苯酚，然后再經過催化水解，生成對苯二酚。

硝基苯在濃度為75%的酸液中用Pt/C電極，在50～80℃條件下，硝基苯：硫酸為1：5(質量比)時進行電解。然后電解液在硫酸存在下，溫度在200～300℃下催化水解。陽極液用8%硫酸，陰極液用30%硫酸，加0.01%表面活性劑乳化，以增加均勻混合的效果，得到氨基酚收率大于90%，電耗2375kW·h。如果水解在MeHSO4存在下，240℃時水解3h，對苯二酚最高收率可達99%。

③以苯酚為原料的工藝該工藝中，苯酚在苯中陽極氧化成醌的電流效率為80%，陰極還原電流效率幾乎為100%。此法的特點是，電流效率高達95%；電壓低，電流密度高，產品的生成速度與電流密度成正比。

④對苯二醌為原料的工藝采用電化學方法，以純鉛作陰極在固定床電化學反應器內進行對苯二醌陰極還原制備對苯二酚。工藝條件為：電解液為1mol/L硫酸溶液，電解液流速0.30m/s，反應器厚度30mm，電流10A，對苯二醌質量濃度0.04。

(7)超臨界連續GAS法

Wubbolts F.E.等以丙酮為溶劑，利用連續GAS過程(T=310℃，p=8.0MPa，w=0.12，v=5mL/min)制備了對苯二酚顆粒。在該條件下，顆粒呈棒狀與棱柱形。

Serge R.Bitemo等建立了一套連續的氣體抗溶劑實驗裝置，以對苯二酚-丙酮-二氧化碳為研究物系，實驗溫度和壓力分別控制在310℃和8.0MPa，噴嘴孔徑為50μm，溶液濃度分別為110g/L和5g/L，溶液流速分別為200mL/min和1200mL/min，抗溶劑流量為6mL/min。結果發現，實驗在不同溶液流量條件下制備的對苯二酚顆粒的形貌只有兩種：棒狀(小流量：200mL/min)和棱柱形(大流量：1200mL/min)。

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