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環氧氯丙烷-N,N-二甲基-1,3-丙二胺聚合物

時間:2023-03-24 17:56:47來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

環氧氯丙烷-N,N-二甲基-1,3-丙二胺聚合物

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

環氧氯丙烷-N,N-二甲基-1,3-丙二胺聚合物

[制備方法]環氧氯丙烷與N,N-二甲基-1,3-丙二胺反應生成聚合物,反應式為:

式中,x>y。

(1)于裝有溫度計、冷凝器、攪拌器和加料漏斗的燒瓶內,加入471g水和344.5g(3.38mol)N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA),然后,在1h內將275.2g(2.97mol)環氧氯丙烷滴加到混合液中,升溫至90℃,加熱1h,保持此溫度再將29.1g(0.31mol)環氧氯丙烷分9次加入反應液中,注意9次的加量要依次遞減,最后一次的加量為0.1g。每加料一次攪拌20min,并用10mL玻璃管測定黏度-一次,至達到所需黏度為止。最后加入350g 50%硫酸作終止劑,如此,即可得到質量分數為50%,黏度為0.912mPa.s的環氧氯丙烷-N,N-二甲基-1,3-丙二胺共聚物。將上述共聚物加水稀釋至35%(質量分數)作為最終產品,該產品的黏度為94mPa.s,環氧氯丙烷與胺的摩爾比為0.97:1。按所用原料的比例不同,可制成環氧氯丙烷與胺有各種比例的聚合物。

(2)于7.57m3反應器中加入1854kg水和978.9kg N,N-二甲基-1,3-丙二胺,然后將806.7kg環氧氯丙烷以6.81~7.57L/min的流速加入其中,升溫至90℃加熱1h。此后,在90℃溫度下再分批將剩余的環氧氯丙烷加到反應液中,注意每次加入量要遞減,最后一次加量為1.8kg。每加入一次攪拌20min,取樣測定黏度,直至達到所需黏度為止。然后,加水3443.7kg稀釋反應產物,再緩慢地加入濃度為93.2%的硫酸437.7kg,至pH值降至5.0時為止。產品黏度為(1.0±0.2)Pa.s(30℃),固體含量的質量分數為50%。

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