聚合硫酸鐵(PFS)的制備方法

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

[制備方法]聚合硫酸鐵的生產路線較多，有空氣氧化催化法，硫鐵礦渣加壓酸溶法，氯酸鉀氧化法，四氧化三鐵礦石酸溶氧化法等。

(1)利用鈦白粉副產物生產PFS在用硫酸法生產鈦白粉的過程中，有副產物硫酸亞鐵生成。將酸性溶液中的硫酸亞鐵，在NO催化下用空氣氧化為三價鐵離子，然后加入氫氧化鈉中和，調整堿化度，使其發生聚合反應，可得到鹽基度為65.85%的產品。李風亭等報道了用氮氧化物催化氧化的新工藝，該法是一種經濟實用的生產聚合硫酸鐵的新工藝。此法的反應原理為：

2NO+O2→2NO2

4FeSO4+(2-n)H2SO4+NO2→Fe2(OH)m(SO4)3-n/2+2(1-n)H2O

(2)以工業硫酸廢液為原料，亞硝酸鈉為催化劑，廢硫酸與硫酸亞鐵的原料配比為(0.3～0.5)：1，在密閉容器中通入純氧，于55～90℃反應1.5～2.0h，即得產品。該法是一種傳統的生產方法，工藝簡單、反應相對溫和，但氧化時間長，催化劑的價格高、用量大，反應時還伴有氮氧化物的排出而造成環境污染。此外由于亞硝酸鈉的毒性而限制了該法的推廣使用。

(3)將硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)和硫酸依次加入反應釜中，加水在攪拌下配成18%～20%的水溶液。升溫至50℃通入氧氣，使反應壓力達到3.03×105Pa。然后分批加入亞硝酸鈉(相當于投加量的0.4%～1.0%)、碘化鈉作助催化劑，反應2～3h。冷卻出料即為液體產品。液體產品經減壓蒸發，過濾，干燥，粉碎得固體。

反應方程式為：

4FeSO4+(2-n)H2SO4+O2→2Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+2(1-n)H2O+mFe2(OH)n(SO4)3-n/2→[Fe2(OH)m(SO4)3-n/2]m

式中，0<n<2，m=f(n)。

(4)反應塔法制備聚合硫酸鐵

目前國內多采用反應釜法生產聚合硫酸鐵，存在反應周期長，設備腐蝕嚴重，日常維修任務重等缺陷。針對上述問題，山東建筑工程學院提出了反應塔生產聚合硫酸鐵新工藝，用于生產，取得了良好的效果。

目前國內多采用反應釜法生產聚合硫酸鐵，該工藝存在反應周期長，設備腐蝕嚴重，日常維修任務重等缺陷。針對上述問題，山東建筑工程學院提出了反應塔生產聚合硫酸鐵新工藝，用于生產，取得了良好的效果。具體制備方法如下。

根據氧氣氧化硫酸亞鐵反應的特點，采用了耐腐蝕材料制成的反應塔，利用混合液在塔內流動時形成的巨大比表面積，加強氣體的吸收，從而加快反應速度。利用反應塔進行生產既可以在常壓，也可以在加壓條件下進行。反應方程式為：

4FeSO4+(2-n)H2SO4+O2→2Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+2(1-n)H2O+mFe2(OH)n(SO4)3-n/2→Fe2(OH)m(SO4)3-n/2

式中：0<n<2，m=f(n)

聚合硫酸鐵的生產過程如下：按比例將硫酸亞鐵、硫酸和水加入溶解槽中，升溫至硫酸亞鐵溶解后，注入儲罐，用耐腐泵將溶液打入反應塔內，調節液體流量，同時向塔內加入氧氣和催化劑，混合液即發生催化氧化聚合反應。生產過程中不斷對溶液中的亞鐵離子進行監測，等亞鐵離子完全氧化后，反應結束，將液體聚合硫酸鐵成品用泵打入成品池。反應后剩余的催化劑和氧氣可以留待下次生產繼續使用。

(5)氯酸鉀氧化法

氯酸鉀是一種氧化劑，在酸性介質中其氧化性更強，氧化反應式：

6FeSO4+KCIO3+3H2SO4→3Fe(SO4)3+KCl+3H2O

該法制備工藝簡單，反應相對溫和，氧化劑用量少，且無有害氣體產生，但氯酸鉀價格昂貴，生產成本高，而且鉀鹽雜質的夾入也影響產品質量。

制備方法 2 硝酸催化氧化

將一定量的硫酸亞鐵、硫酸、硝酸和水加入反應釜中攪拌，控制反應溫度在60～90℃，同時通入空氣進行氧化。硝酸用量約為物料總量的4.0%，反應時間5h左右。由于硝酸價格較低，對人畜毒性較低，制得的聚鐵可用于工業廢水、生活用水等的凈化處理，但是硝酸用量大，生產過程伴隨氮氧化物的排出而污染環境。

反應原理如下：

例如：以鐵屑、鐵礦粉或鐵礦熔渣粉為原料，與硫酸反應生成硫酸亞鐵，然后再通入O2和硝酸(作催化劑)進行聚合，生成液體PFS。該法的生產流程如圖2-15所示

圖2-15 聚合硫酸鐵工藝流程

PFS固體產品：一般由液體聚鐵經噴霧干燥制得，也有在氧化聚合反應后經調聚、固化、陳化、粉碎等工藝制備。

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