蜂蜜中40種獸藥多組分殘留測定步驟

時(shí)間：2023-03-24 19:55:08來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

蜂蜜中40種獸藥多組分殘留測定步驟

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

22.3.2.5 樣品前處理

(1)試樣制備與保存

對無結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品，將其攪拌均勻。對有結(jié)晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過60℃的水浴中溫?zé)幔袷帲龢悠啡咳诨髷噭颍鋮s至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并做.上標(biāo)記。將試樣于常溫下保存。

(2)樣品提取和凈化

稱取1.0g(精確至0.01g)蜂蜜樣品，加入6mL Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液(pH=4)稀釋渦旋混勻，之后加入18mL 5%醋酸乙腈提取液渦旋混勻30s，2.0g NaCl和4.0g Na2SO4加入離心管中搖勻，振蕩提取2min，10℃ 10000r/min(10397g)下離心5min，將9mL.上清液移入15mL具塞離心管中(內(nèi)含200mgNH2吸附劑)，振蕩2min，相同條件下離心5min，轉(zhuǎn)移4.5mL.上清液至10mL玻璃管中，在40℃水浴條件下，氮吹濃縮至干，加入1mL 0.1%甲酸水：乙腈(9：1，v/v)的定容液，渦旋混勻30s后，由0.22μm尼龍濾膜過濾，LC-Q-TOFMS進(jìn)行測定。

22.3.2.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱(2.1mm×100mm，3.5um)，流動(dòng)相A為0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸銨)，流動(dòng)相B為乙腈；梯度洗脫，程序見表22-8；流速為0.3mL/min；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：10μL。

表22-8 梯度洗脫程序表

表22-9 40種獸藥保留時(shí)間、元素組成、碰撞能量和產(chǎn)物離子信息

(2)質(zhì)譜條件

電噴霧電離正離子模式(ESI)；毛細(xì)管電壓：4000V；脫溶劑氣溫度：225℃，脫溶劑氣流量14L/min；鞘氣溫度：325℃，鞘流氣流速11L/min；霧化氣壓力40psi；錐孔電壓和碎裂電壓分別為65V和400V；參比離子為m/z 121.0509和m/z 922.0098，用于正離子模式下的實(shí)時(shí)校正。數(shù)據(jù)采集采用棒狀圖數(shù)據(jù)采集模式，掃描范圍為50～1700m/z，掃描速率為4spectra/s。產(chǎn)物離子數(shù)據(jù)在Target MS/MS模式下設(shè)置固定的保留時(shí)間，母離子，碰撞能量等信息進(jìn)行采集，具體參數(shù)見表22-9。采集與處理通過Agilent MassHunter Workstation Software(version B.04.00)，包括數(shù)據(jù)采集，定性分析和定量分析軟件。

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