硫脲嘧啶類藥物殘留分析技術——衍生化方法

時間：2023-03-24 22:06:53來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

硫脲嘧啶類藥物殘留分析技術——衍生化方法

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

(3) 衍生化方法

硫脲嘧啶類藥物結構相對簡單，紫外吸收在較低波段，殘留檢測中往往容易受到基質干擾；同時，由于分子量小(100～200u)，極性強，反相液相色譜保留差，氣相色譜不能直接檢測，而直接運用質譜檢測受噪聲影響大，靈敏度低。為提高殘留檢測的特異性和靈敏度，研究者將特異性衍生化反應運用于硫脲嘧啶類藥物檢測中，利用化學發光、熒光等檢測器提高特異性；化學衍生化反應增大分子結構，降低化合物極性，提高色譜保留效果，提高質譜檢測的靈敏度。

1)化學發光檢測衍生化

酸化高錳酸鉀是化學發光反應中最為常用的氧化劑，但是，Wei等在研究中發現，用酸化高錳酸鉀氧化苯基硫脲嘧啶或甲基硫脲嘧啶只能得到弱的化學發光信號，應用到液相色譜-化學發光(HPLC-CL)檢測中靈敏度很差。然而，甲醛的加入，可以使化學發光強度增大約15倍(圖19-3)。可能是甲醛的存在加速了酸性環境中高錳酸鉀與硫脲嘧啶類硫脲嘧啶類藥物的反應，增大了發光效率。

反應機理如下:

圖19-3 化學發光動力學曲線

(a)KMnO4-H2SO4-PTU-HCHO；(b)KMnO4-H2SO4-MTU-HCHO；(c)KMnO4-H2SO-H2O-PTU；(d)KMnO4-H2SO4-H2O-MTU

硫代咪唑類化合物甲巰咪唑和卡比馬唑可以與Cu(II)形成穩定的復合物，導致Cu(II)催化的發光氨與過氧化氫之間的化學發光反應(圖19-4)被抑制，反應抑制的程度與樣品中藥物的濃度有關。Economou等利用這種特異反應作為化學發光檢測的理論基礎。他開發了一種檢測甲巰咪唑和卡比馬唑的間接流動注射-化學發光檢測方法(FL-CL)。通過在線誘導化學發光反應，樣品注入后產生負峰，峰的高度與樣品中的藥物濃度成比例。該方法甲巰咪唑的線性范圍為2～100mg/L，卡比馬唑為3～120mg/L；回收率為100%±4%，甲巰咪唑的RSD為1.9%，卡比馬唑為2.1%。

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