鎮靜劑類藥殘留分析技術——水解方法

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

基于鎮靜劑的明顯毒副作用以及對本類藥物使用的嚴格限制，鎮靜劑的殘留檢測方法研究較多，也比較深入。

13.1.4.1 前處理方法

(1)水解方法

巴比妥類藥物結構中內酰胺上的N可以形成少量的N_葡萄糖苷結合物，但一般不需水解提取。丁酰苯類藥物不與組織結合，也不需要水解。吩噻嗪類藥物和苯二氮卓類藥物在生物體內往往會形成葡萄糖醛酸結合物，需要水解或酶解后再提取。一般選用β-鹽酸葡萄糖苷酶/芳基硫酸酯酶進行酶解，酶解過程相似。

黃士新等凹往2 mL尿液或血液中加入50 mmol/L乙酸鈉(pH 4.8) 溶液5.0mL，再加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50μL，渦旋混勻，于55℃下避光振蕩2h，酶解地西泮葡萄糖醛酸結合物，然后用乙酸乙酯振蕩提取酶解液，分離上層有機溶劑蒸干，用乙腈溶解殘渣，取上清液過濾后用液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)進行檢測。該方法加標回收率為81.6%～105.4%，相對標準偏差(RSD)為3.8%～13.6%，檢出限(LOD)為0.5 ug/L。孫雷等檢測豬肉和豬腎中安眠酮、氯丙嗪、異丙嗪、地西泮、硝西泮、奧沙西泮、替馬西泮、咪達唑侖、三唑侖和唑吡旦等10 種鎮靜劑類藥物殘留。2g樣品加入6 mL 0.2 mol/L乙酸銨溶液(pH 5.2)，再加入40 μL鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，于37℃避光酶解16h。調節pH呈堿性，分別用乙酸乙酯和叔丁基甲醚進行萃取，高速冷凍離心去除脂肪等雜質，提取液用LC-MSMS檢測。10 種鎮靜劑的LOD為0.5 μg/kg，定量限(LOQ)為1 μg/kg； 3 個添加水平的回收率為64.5%-111.4%，批內、批間RSD均小于15%。Laloup 等測定尿液和毛發中地西泮及其代謝物，則用pH 4.6緩沖液稀釋，用β-葡萄糖醛苷酶56℃酶解1 h。

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