牛奶和奶粉中7種喹諾酮類藥物殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.3.8 線性范圍和測定低限

根據7種喹諾酮藥物的靈敏度，用樣品空白溶液配成一系列基質標準工作溶液，在選定的色譜條件和質譜條件下進行測定，進樣量15uL，用峰面積對基質標準工作溶液中被測組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關系數見表11-21。本方法采用基質添加標準來校對樣品的含量以消除基質的干擾。

表11-2 17種喹諾酮的線性范圍、線性方程和相關系數

由此可見，在該方法操作條件下，麻保沙星、環丙沙星、恩諾沙星、達氟沙星、奧比沙星、二氟沙星和沙拉沙星等7種喹諾酮在1～50ng/mL(對應牛奶中喹諾酮類藥物殘留在0.5～25.0μg/kg范圍內，對應奶粉中喹諾酮類藥物殘留在2.0～100.0μg/kg范圍內)，響應值均在儀器線性范圍之內。同時，牛奶中7種喹諾酮的檢出限(LOD)為0.50μg/kg，奶粉中7種喹諾酮的檢出限(LOD)為2.0μg/kg。牛奶中7種喹諾酮的方法檢出限(LOQ)為1.0ug/kg，奶粉中7種喹諾酮方法檢出限(LOQ)為4.0μg/kg。

11.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含待測7種喹諾酮類藥物的牛奶和奶粉樣品進行添加回收率和精密度實驗，樣品添加不同濃度標準后，放置1h，使標準被樣品充分吸收，然后按本方法進行提取和凈化，用液相色譜-串聯四極桿質譜測定，其回收率和精密度結果見表11-22和表11-23。本方法牛奶在添加水平1.0～10.0μg/kg其回收率在83.6%～102.0%之間，相對標準偏差在3.61%～9.47%之間；奶粉在添加水平4.0～40.0μg/kg其回收率在84.1%～94.1%之間，相對標準偏差在3.26%～10.45%之間；說明該方法重現性很好。

表11-22 牛奶中7種喹諾酮添加回收率和精密度實驗數據

表11-23 奶粉中7種喹諾酮添加回收率和精密度實驗數據

11.2.3.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表11-24和表11-25。

表11-24 牛奶中7種喹諾酮的含量范圍及重復性和再現性方程

表11-25 奶粉中7種喹諾酮的含量范圍及重復性和再現性方程

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