牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測定線性范圍和檢測低限

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

9.2.1.8 線性范圍和檢測低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烷雌酚的標準濃度分別為1.25ng/mL、2.5ng/mL、12.5ng/mL、25ng/mL，己烯雌酚、雙烯雌酚的標準濃度分別為2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合標準溶液，以本方法的測試條件，進樣50μL進行測定，用經過內標校正的峰面積對標準溶液中各被測組分的濃度作圖，其各目標物在檢測范圍內均呈線性關系，線性方程和相關系數(shù)見表9-9。

由于被測物均為禁用獸藥，因此，實驗以最高殘留限量(MRL)的1/2為檢出限，10倍的MRL為檢測上限，從表9-9數(shù)據(jù)可知，在此范圍被測物含量與質量色譜峰面積呈線性關系。

表9-9 被測物線性方程和相關系數(shù)

9.2.1.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的牛肌肉樣品做添加回收和精密度試驗，樣品添加不同濃度標準后，按本方法進行樣品制備、凈化和測定，分析結果見表9-10。由表9-10結果看到，在相當方法檢出限0.25/0.50μg/kg，回收率為62.9%～117.6%，相對標準偏差為13.67%～21.63%；在方法限量0.5/1.0μg/kg，回收率為65.5%～119%，相對標準偏差為13.42%～24.19%。

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的牛豬肝腎和肌肉組織樣品分別做添加回收率和精密度試驗，驗證方法的適用性。樣品添加不同濃度標準后，按本方法進行樣品制備、凈化和測定，分析結果見表9-11。由表9-11結果看到，在相當方法檢出限0.25/0.50μg/kg，回收率為64.8%～115.0%，相對標準偏差為8.20%～29.44%；在方法限量0.5/1.0μg/kg，回收率為60.2%～104.4%，相對標準偏差為4.33%～17.25%。

表9-10 5種激素及代謝物添加回收率實驗數(shù)據(jù)(n=10)

表9-11 不同基質中添加回收率(%)實驗數(shù)據(jù)

9.2.1.10 重復性和再現(xiàn)性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)。如果差值超過重復性限，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現(xiàn)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)，牛豬組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚的含量范圍、重復性和再現(xiàn)性方程見表9-12。

表9-12 含量范圍及重復性和再現(xiàn)性方程

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