河豚魚、鰻魚中8種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量樣品前處理

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.4.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分攪碎，混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內。密封后作為試樣，標明標記。在抽樣和制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃保存。

(2) 提取

稱取5g試樣，精確至0.01g，置于50mL離心管中，加入20.0uL內標工作溶液和10.0mL tris溶液，于振蕩器上劇烈振蕩10min。以12000r/mi轉速離心10min，取上清液以小于1.0mL/min的流速通過OasisHLB固相萃取柱。再加入10.0mL tris溶液，于振蕩器上劇烈振蕩10min。以12000r/mi轉速離心10min，取上清液以小于1mL/min的流速通過OasisHLB固相萃取柱。

(3) 凈化

待樣液全部流出后，先后用10mL水和10mL甲醇溶液洗柱，棄去全部流出液，將固相萃取柱用真空泵抽干1h。再用10mL甲醇洗脫于15mL氮吹管中，用氮氣濃縮儀于50℃水浴中吹至近干，準確加入1.0mL定容液，于超聲波儀中超聲波助溶殘渣。用陰性樣品，按上述步驟制備空白樣品提取液。過0.2μm濾膜后，供液相色譜-串聯質譜儀測定。

按上述操作步驟，制備用于配制系列基質標準工作溶液的空白樣品提取液。

6.2.4.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Atlantis C18，內徑3μm，150mm×2.1mm(內徑)或相當者：流動相A：乙腈；流動相B：0.1%甲酸水溶液；流動相C：甲醇；梯度洗脫條件見表6-15；流速：0.2mL/min；柱溫：30℃；進樣量：20μL。

(2) 質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測：電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.24MPa；輔助氣流速：0.4L/min；離子源溫度：550℃；碰撞室出口電壓：2.0V；定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量和去簇電壓，見表6-4。

(3) 定性測定

被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同的試驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差±2.5%之內；且待測樣品溶液中，被測物中各定性離子相對豐度與濃度接近的基質標準工作溶液中被測物的各定性離子相對豐度的比值k，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4) 定量測定

在儀器的最佳工作條件下，用基質標準混合工作溶液分別進樣，以各標準溶液中被測組分峰面積與內標物峰面積的比值為縱坐標，以各標準溶液被測組分濃度(ng/mL)與內標物濃度的比值為橫坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量。用基質標準混合工作溶液的工作曲線對樣品進行定量，應使樣品溶液中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的響應值在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件和質譜條件下，林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的參考保留時間見表6-4。

林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的標準物質多反應監測(MRM)色譜圖見圖6-3。

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