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蜂蜜中6種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法適用范圍和方法原理

時間:2023-03-25 06:36:52來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

蜂蜜中6種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法適用范圍和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.4.1 適用范圍

適用于蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。方法檢出限:青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素為1.0μg/kg;鄰氯青霉素、雙氯青霉素為2.0μg/kg;乙氧萘青霉素為0.5ug/kg。

5.2.4.2 方法原理

蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留,用去離子水溶解后,溶液用OasisHLB或相當的固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯質譜儀測定,外標法定量。

5.2.4.3 試劑和材料

甲醇、乙腈:色譜純;乙酸:優級純;乙腈+水(1+3,v/v):量取25mL乙腈與75mL水混合。

OasisHLB固相萃取柱或相當者:500mg,6mL。使用前分別用5mL甲醇和10mL水預處理,保持柱體濕潤。

標準物質:純度≥9%。

標準儲備溶液:準確稱取適量的每種標準物質,分別用乙腈配制成濃度為1.0mg/mL的標準儲備溶液。儲備液貯存在-18℃冰柜中。

標準工作溶液:根據需要吸取適量標準儲備溶液,用空白樣品提取液稀釋成適當濃度的基質混合標準工作溶液。

5.2.4.4 儀器和設備

液相色譜-串聯四極桿質譜儀:配有電噴霧離子源(ESI):分析天平:感量0.1mg和0.01g各一臺;液體混勻器;固相萃取真空裝置;貯液器:50mL;微量注射器:25μL,100μL;刻度樣品管:5mL,精度為0.1mL;真空泵:真空度應達到80kPa;pH計:測量精度±0.02;氮氣吹干儀。

5.2.4.5 樣品前處理

(1)試樣制備

對無結晶的實驗室樣品,將其攪拌均勻。對有結晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過60℃的水浴中溫熱,振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,并做.上標記。將試樣于常溫下保存。

(2)試樣溶液的制備

稱取5g試樣(精確到0.01g)置于150mL三角瓶中,加入25mL去離子水,于液體混勻器上快速混合1min,使試樣完全溶解。樣液移至下接Oasis HLB柱的貯液器中,以小于或等于3mL/min的流速通過Oasis固相萃取柱后,用5mL水洗柱,棄去全部流出液。在65kPa的負壓下,減壓抽干20 min,最后用3 mL甲醇洗脫,收集洗脫液于刻度樣品管中,于40℃水浴中用氮氣吹干儀吹干,用乙腈定容至1 mL,搖勻后,供液相色譜-串聯質譜儀測定。

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