草酸二乙酯的工藝流程和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

草酸二乙酯(diethyl oxalate)又稱草酸乙酯、乙二酸二乙酯，分子式為C6H10O4，分子量為146.14，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無色有芳香氣味的油狀液體；凝固點(diǎn)-40.6℃，沸點(diǎn)185.7℃，相對(duì)密度d420 1.0785，折射率1.4101，閃點(diǎn)7℃；能與乙醇、乙醚、乙酸乙酯及常見的有機(jī)溶劑混溶，微溶于水，不穩(wěn)定，易分解；有毒；易燃。

2.生產(chǎn)原理

草酸與乙醇直接酯化得到。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

脫水、酯化反應(yīng)釜，儲(chǔ)罐，精餾塔，成品槽。

6.生產(chǎn)工藝

在脫水、酯化反應(yīng)釜中，加入500kg甲苯、492.5kg結(jié)晶草酸，攪拌加熱回流，控制釜內(nèi)溫度為82℃±2℃，將分水器內(nèi)的水放出。當(dāng)水量達(dá)到一定數(shù)量時(shí)，升溫到102℃，蒸出甲苯和少量水。當(dāng)溫度升至110～120℃時(shí)，停止脫水操作。向反應(yīng)釜中加入500kg甲苯、690kg乙醇加熱回流，不斷將分水器的水層分出，回收乙醇水溶液，上層甲苯回流入釜。3h以后，當(dāng)分水器中水層不再增加時(shí)，停止回流蒸出甲苯、乙醇和水，升溫至110℃時(shí)再向釜內(nèi)加入100kg乙醇及前一批精餾所得高沸物及低沸物。加熱回流，將剩余的草酸充分酯化，蒸出甲苯、乙醇，當(dāng)溫度升至125℃時(shí)結(jié)束。將物料冷卻至60℃送入蒸餾釜。開精餾釜夾套蒸汽，升溫并保持塔頂壓力為2.67kPa，收集塔頂溫度為95～98℃的餾分為產(chǎn)品，其余餾分為低沸物和高沸物，合并后供下一批酯化時(shí)套用。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

將58.5g苯、48.5g無水乙醇、31.5g結(jié)晶草酸投入500mL圓底燒杯中，裝上分水器和回流冷凝器。油浴加熱回流，當(dāng)分水器分出40～45mL水和乙醇時(shí)，停止反應(yīng)。常壓蒸出20～25mL苯，殘余物料減壓蒸餾，收集96～98℃/20×133.3Pa餾分，得到31～32g草酸二乙酯。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.產(chǎn)品用途

用作醫(yī)藥、化工與染料中間體，還用作塑料促進(jìn)劑及纖維素酯類的溶劑。

10.安全措施

(1)原料草酸有毒，產(chǎn)品有毒。生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)嚴(yán)格密閉，操作現(xiàn)場保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具。

(2)用鍍鋅鐵桶包裝，按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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