氯乙酸測定性能和生產原理

時間：2023-03-25 11:20:41來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

氯乙酸測定性能和生產原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

氯乙酸(chloroacetic acid)又稱氯醋酸、一氯醋酸(monochloroacetic acid)，分子式為C2H3ClO2，分子量為94.50，結構式為

1.產品性能

無色或白色結晶；有刺激性氣味；熔點(a型)63℃，(β型)55～56℃，(γ型)50℃；沸點189℃；易溶于水及乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷和二硫化碳等有機溶劑；易潮解，有強烈腐蝕性，能腐蝕皮膚，能破壞所有非貴重金屬、橡膠、木材等，屬二級有機酸性腐蝕物品。

2.生產原理

工業上有三種合成方法。

1)乙酸氯化法

在碘、磷、硫或磷和硫的鹵化物存在下，乙酸用氯氣直接氯化得到。

2)氯乙醇氧化法

氯乙醇于60℃下用60%硝酸氧化得到氯乙酸。

3)三氯乙烯水合法

三氯乙烯在濃硫酸存在下，同時發生水的加成和水解反應。控制反應溫度160～180℃，反應液中硫酸濃度為93%。

這里介紹乙酸氯化法。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

主反應鍋，副反應鍋，儲槽，過濾器。

6.生產工藝

將冰醋酸加入主反應鍋和副反應鍋中，并加入催化劑硫磺，預熱至95℃開始通入氯氣。在反應前期和后期通氯速率緩慢，反應中期可稍快。兩只反應鍋串聯通氯，主鍋控制溫度98C±2℃，副反應鍋為85～90℃。中期通氯速率約70kg/h。待主反應鍋內的物料相對密度為1.350(80℃)時，即反應達終點。將反應物抽至儲罐，冷卻結晶，液相為少量乙酸、二氯乙酸、氯化硫和少量氯乙酸。分離出結晶體，再在38℃以下把母液抽盡即為成品。母液可返回結晶工序，也可進一步氯化制成二氯乙酸、二氯乙酸甲酯及氯仿。主反應鍋物料抽至儲罐結晶后，將副反應鍋物料轉至主反應鍋，如此循環生產。

7.實驗室制法

在500mL三頸反應燒瓶中加入300g冰醋酸和15g乙酸酐。油浴加熱至105℃時，開始徐徐通入氯氣，控制108～112℃，氯化反應約需10h。每隔2h向反應瓶中加入5g乙酸酐。停止通氯后，將反應物料移至蒸餾瓶中，收集沸程為186～188℃的餾分。冷凝得氯乙酸結晶。

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