咪唑駢噻唑類藥物殘留分析技術——提取方法

時間：2023-03-24 22:22:27來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

咪唑駢噻唑類藥物殘留分析技術——提取方法

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.1.4殘留分析技術

關于動物源基質中噻咪唑殘留分析的文獻幾乎沒有，本方法主要介紹左旋咪唑的殘留分析技術。左旋咪唑可以用乙腈、乙酸乙酯、正已烷-異戊醇等有機試劑從動物組織(血液)中提取出來，然后采用液液分配、固相萃取等方法凈化，最后采用生物法、免疫法以及儀器方法等進行測定。

18.1.4.1 前處理方法

(1)提取方法

1)液液萃取(liquid liquid extraction，LLE)

左旋咪唑可以用乙腈、乙酸乙酯、正己烷-異戊醇、氯仿等有機試劑提取，且常用鹽酸鹽，在堿性條件下提取效率更高。

Crooks等直接采用乙腈提取牛肝臟和奶中的左旋咪唑殘留，提取液用免疫生物傳感器測定。肝臟組織和奶中的檢測限(LOD)分別為6.8μg/kg和0.5μg/kg；肝臟在100μg/kg添加濃度水平，奶在2μg/L添加濃度水平的批間變異系數(CV)分別為6.7%和2.4%，但沒有介紹回收率。Whelan等采用含有硫酸鎂和氯化鈉的乙腈提取牛乳中的左旋咪唑，方法的檢測限(CCa)為0.83ug/kg，檢測能力(CCβ)為1.4μg/kg，回收率在94%～104%范圍內。

徐靜等在KOH堿性溶液中將左旋咪唑鹽酸鹽轉化為左旋咪唑，以乙酸乙酯進行提取。分別以HCl溶液、KOH-二氯甲烷體系進行兩次液液分配凈化，依次消除提取液中的脂溶性雜質和水溶性雜質，最后進入氣相色譜-質譜(GC-MS)檢測。方法的定量限(LOQ)為5μg/kg；雞肝、鴨肝、兔肝和豬肝樣品中的加標回收率范圍為76%～106%，相對標準偏差(RSD)小于9%。曾勇等在堿性碳酸鹽緩沖液條件下用乙酸乙酯提取左旋咪唑。在豬、雞的肌肉、脂肪和腎臟中的LOD均為2ug/kg，LOQ均為5μg/kg；在豬、雞的肝臟中的LOD為2μg/kg，LOQ為10μg/kg；在不同添加濃度水平下進行添加回收試驗，各組織平均回收率在70%～110%之間。

Baere等采用正己烷-異戊醇混合溶液(95+5，v/v)，在氫氧化鈉堿性溶液條件下對豬血漿中左旋咪唑進行了提取。液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)和高效液相色譜紫外檢測法(HPLC-UV)的LOD分別為9μg/L和77μg/L，LOQ分別為25μg/L和100ug/L；回收率大于90.9%。Cherlet等也采用正己烷-異戊醇(95+5，v/v)提取豬組織中的左旋咪唑，LC-MS/MS檢測。豬肌肉、腎臟、脂肪和皮膚樣品的LOQ為5μg/kg，豬肝臟為50ug/kg，LOD在2～4μg/kg范圍內；在10ug/kg和大于10μg/kg濃度時，方法準確度的范圍分別為-30%～+30%和-20%～+10%，精密度在最大RSD范圍內。De Ruyck等建立了牛奶中驅蟲藥殘留的高效液相色譜(HPLC)檢測方法。在磷酸氫二鈉堿性溶液環境下用氯仿提取左旋咪唑，方法的回收率在68%～85%范圍內，LOD為0.5ug/L，LOQ為1.4ug/L。

2)超聲輔助萃取(ultrasonic-assisted extraction，UAE)

UAE是利用超聲波的空化效應增加溶劑穿透力，提高藥物溶出速度和溶出次數，從而增加物質成分的擴散，縮短提取時間，加速提取過程。薄海波等建立了牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量的測定方法。在氫氧化鈉堿性溶液環境下，用乙酸乙酯超聲波提取試樣中的左旋咪唑，超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測，牛奶和奶粉中LOQ分別為0.4μg/kg和2μg/kg，回收率為64.5%～102%。

3)加電中空纖維膜萃取(electromembrane extraction)

近年來，中空纖維膜萃取技術作為一種樣品前處理方法，被廣泛應用于環境分析、藥物分析以及食品和飲料檢測等領域。中空纖維膜萃取技術具有樣品無需處理即可直接進樣，對分析物具有預富集作用，基體消除，成本低廉，易與氣相色譜、高效液相色譜和離子色譜聯用等優點。但分析物穿透中空纖維膜膜孔內支撐液膜的運輸機理是基于被動擴散，因此，常常需要30～60min才能達到萃取平衡。為了克服傳統中空纖維膜萃取技術耗時的缺點，加電中空纖維膜萃取的新型樣品前處理方法得以出現。電動力遷移在加電中空纖維膜萃取中起到了主導作用，因此在很短的時間內就能取得良好的萃取效果。Seidi 等建立了HPLC-UV測定生物體液中左旋咪唑的分析方法。4 mL不同酸化生物基質中的左旋咪唑，通過固定在多孔中空纖維孔中的含5%三-(2-乙基已基)磷酸酯的2-硝基苯基辛基醚的薄層遷移出來，進入存在于纖維內腔的20μL酸性水受體溶液。作者對影響電遷移的參數進行了調查和優化，200V操作15min，不同生物基質中左旋咪唑的回收率在59%～65%之間，這相當于富集因素在118～130的范圍內，RSD在5.6%～9.7%之間；血漿、尿液和唾液的校準曲線線性范圍分別為0.5～10μg/mL、0.2～ 10μg/mL和0.1-10μg/mL，LOD分別為0.1μg/mL、0.07μg/mL和0.05μg/mL，LOQ為0.5μg/mL、0.2μg/mL和0.1μg/mL。

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