牛奶和奶粉中5種苯并咪唑類藥物殘留量測定分析條件的選擇——提取方法的優化

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.1.7 分析條件的選擇

(1) 提取方法的優化

1) 提取溶液的選擇

在10g牛奶中加入0.2mL 2.5g/mL的五種苯并咪唑類藥物混標，分別用30mL乙腈、甲醇、丙酮、乙酸乙酯提取，旋至除去有機溶劑后用水定容至10mL，液質檢測，結果見表17-5。

表17-5 不同提取溶液對回收率的影響

由結果可知，當使用甲醇、丙酮、乙酸乙酯作為提取劑時，各組分的回收率均偏低，而當使用乙腈作為提取劑時，待測物的回收率均較為理想。因此，選擇乙腈作為提取劑。

2) 提取液用量的選擇

在10g牛奶中加入0.2mL 2.5g/mL的五種苯并咪唑類藥物混標，分別用10mL、30mL、50mL乙腈提取，旋至除去有機溶劑后用水定容至10mL，液質檢測，結果見表17-6。

表17-6 提取液用量對回收率的影響(%)

由結果可知，用10mL乙腈提取，五種苯并咪唑類藥物的回收率均偏低，用30mL和50mL乙腈提取，回收率無明顯差別，為節省溶劑使用量，采用30mL乙腈提取。

3)正丙醇用量的選擇

在10g牛奶中加入0.2mL 2.5g/mL的五種苯并咪唑類藥物混標，用30mL乙腈提取，旋轉蒸發前分別加入0mL、10mL正丙醇，旋至除去有機溶劑后用水定容至10mL，液質檢測，結果見表17-7。

表17-7 正丙醇用量對回收率的影響

由結果可知，蒸發除去有機溶劑前加入正丙醇，濃縮時間縮短，濃縮損失明顯降低，因此，在蒸發前加入10mL正丙醇。

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