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1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸單鈉鹽測定性能

時間:2023-03-25 08:29:19來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸單鈉鹽測定性能

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸單鈉鹽(1-amino-8-naphthol-3,6-disulfonic acid monosodium salt)又稱H酸單鈉鹽(Hacid mono sodium salt)、8-氨基-1-萘酚-3,6-二磺酸單鈉鹽,分子式為C10H8NNaO7S2,分子量為341.29,結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色或灰白色針狀結(jié)晶;難溶于水,易溶于熱水,能溶于堿溶液,微溶于乙醇和乙醚;與三氯化鐵作用呈棕紅色,酸性鹽帶藍(lán)紅色熒光,加堿后變?yōu)榧t紫色,溶于堿性溶液呈深綠色。

2.生產(chǎn)原理

萘與發(fā)煙硫酸碳化后硝化,硝化產(chǎn)物用鐵粉還原后制得1-萘胺-3,6,8-三磺酸鈉(或稱1-氨基-3,6,8-禁三磺酸鈉,Kochs酸鈉)。再將Kochs酸鈉堿熔、酸析制得1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸單鈉鹽(即H酸單鈉鹽)。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

磺化鍋,硝化鍋,還原鍋,儲槽,過濾器,堿熔釜,酸析鍋,干燥器,粉碎機。

6.生產(chǎn)工藝

將精制萘加至帶有冷卻、加熱及攪拌裝置的磺化鍋內(nèi),加熱至40℃,加入100%硫酸及65%發(fā)煙硫酸進行碳化反應(yīng)。反應(yīng)完畢時溫度為160℃。將上述碳化反應(yīng)物移至帶有冷卻及攪拌裝置的耐酸硝化鍋,保持在20℃以下加濃硝酸進行硝化,生成1-硝基-3,6,8-萘三磺酸。再將此硝化產(chǎn)物移至還原鍋加水稀釋,加鐵屑還原,鹽析得1-萘胺-3,6,8-三磺酸鈉(即Kochs酸鈉鹽,也稱T酸鈉鹽)。

將得到的1-氨基-3,6,8-禁三磺酸的漿狀物用熱水溶解。加入碳酸鈉,使亮黃試紙呈弱堿性,生成可溶性的1-氨基-3,6,8-禁三磺酸三鈉鹽,濾去不溶性雜質(zhì)。在堿熔壓熱釜中,先后加入65%~73%的液堿和4.9%~5.2%(以亞硝酸鈉值計)的Kochs酸鈉鹽溶液,折100%計,NaOH:Kochs酸鈉鹽=(4.4~4.6):1(質(zhì)量比),控制總堿度為17.5%。然后在3.5h內(nèi)升溫至178~184℃,反應(yīng)壓力為0.64~0.74MPa,保溫保壓3h,得H酸三鈉鹽。

在酸析鍋加60%硫酸,升溫至70℃,在2~3h內(nèi)加入堿熔物料,加料溫度為90~95℃,并隨時用剛果紅試紙檢驗酸性。加料畢,用空氣鼓泡吹掉二氧化硫,吹3h。降溫至55℃,析出H酸單鈉鹽,過濾,用60℃的熱水洗滌兩次,得膏狀的產(chǎn)物(含量為42%)。經(jīng)干燥后粉碎,得粉狀物(含量≥85.0%)。

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