2-羥基-3-萘甲酸的生產工藝和檢測標準

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生產工藝

先在成鹽鍋中，加入1240kg 30%的氫氧化鈉和1360kg熔融的98.5% 8-萘酚，經密閉加熱1h，鍋溫度達110～120℃，壓力達0.1～0.15MPa(表壓)。然后送入羧化反應釜加熱脫水，當升溫至230℃，壓力為(19.6～24.5)×10Pa(表壓)時開始泄壓，抽真空脫水干燥。當溫度升至230℃時停止加熱，繼續真空干燥1.5h，然后控制在220～240℃，通入二氧化碳直至鍋內壓力為5.88×105Pa(表壓)，進行酸化，時間1h。然后泄去壓力，進行真空蒸餾，脫除β-萘酚。再通入二氧化碳進行羧化，如此反復羧化、蒸餾幾次，直至通入二氧化碳不再吸收為止。接著加入90℃以上熱水2000L，攪拌0.5h。在樹脂分離槽中，加8000L水，升溫到80℃，加入羧化物。將羧化反應釜用熱水洗滌后也一并加入分離槽中，升溫到100℃后，靜置15min，從鍋底放出樹脂殘渣。物料出料后冷卻到70℃以下，加入稀硫酸中和至pH為7～8。物料進入中和鍋，再加酸調整到pH為5～5.5，然后加入水調整體積至20000L，加17kg碳酸氫鈉。打入酸化桶，升溫到80℃，加入稀硫酸(剛果紅試紙變微藍)，冷卻到30℃進行過濾，濾餅用水洗至中性。再離心過濾，濾餅干燥至含水量小于0.3%得成品。

7.實驗室制法

將146g β-萘酚、43g氫氧化鈉溶于100mL水中，再加入60g KOH。油浴加熱，于156℃真空濃縮4h至干。將物料研末，置于高壓釜中，通入CO2至內壓0.5MPa，于190℃下加熱24h，并不斷通入CO2，以保持內壓0.5MPa。冷卻泄壓。將反應物溶于水，活性炭脫色，過濾。濾液用鹽酸酸化并冷至0℃，析晶、過濾、水洗、烘干得2-羥基-3-萘甲酸。

8.產品標準

9.質量檢驗

1)含量測定

稱取2-羥基-3-萘甲酸試樣0.8g左右(稱準至0.0002g)，放于250mL錐形瓶中，加入50mL乙醇溶解，加1mL1-萘酚酞指示液，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至呈現淺黃綠色即為終點。在同樣條件下做空白實驗。

式中：V——滴定用去氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

V1——空白實驗耗用的NaOH標準溶液的體積，mL；

c——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質量，g。

2)碳酸氫鈉溶液中不溶物含量的測定

稱取試樣5g(稱準至0.0002g)，放入500mL燒杯中，加入150mL蒸餾水，加熱至沸。在該溫度下分次加入少量的碳酸氫鈉飽和溶液，一直加到對亮黃試紙呈現明顯的紅色為止。用4號玻璃坩堝趁熱過濾，用蒸餾水洗滌不溶物至中性，然后于80℃下干燥至恒量。

式中：G1——干燥后不溶物的質量，g；

G2——試樣質量，g。

10.產品用途

有機染料和顏料的中間體，用作制造色酚AS及其他各種色酚的中間體；也用作醫藥和有機合成中間體。

11.安全措施

(1)原料β-萘酚有毒，產品有毒，對皮膚和黏膜有刺激性。反應設備應密閉，羧化反應釜必須符合耐壓標準。操作人員應穿戴勞保用具，車間內保持良好通風狀態。

(2)產品采用內襯塑料袋、外用木桶或鐵桶包裝。儲存于干燥、通風、陰涼的庫房中，遠離火種、熱源，防止日曬，避免受熱、受潮。

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