水楊酸測定性能和技術配方

時間：2023-03-25 11:45:53來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

水楊酸測定性能和技術配方

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

水楊酸(salicylic acid)又稱2-羥基苯甲酸(2-hydroxyl benzoic acid)、鄰羥基苯甲酸、柳酸、沙利西酸、撒酸，分子式為C7H6O3，分子量為138.1，結構式為

1.產品性能

白色針狀結晶或結晶性粉末，有辛辣味；熔點158～161℃，沸點211℃(2.6664kPa)，在76℃時升華；相對密度(d420)1.443；易燃；低毒；在空氣中穩定，但遇光漸漸改變顏色；微溶于水，溶于丙酮、松節油、乙醇、乙醚、苯和氯仿，其水溶液呈酸性反應；與三氯化鐵水溶液生成特殊的紫色。

2.生產原理

苯酚與燒堿成鹽后，與二氧化碳發生羧化反應，然后酸析得到水楊酸。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

成鹽羧化金，分水器，酸析鍋，升華釜，冷凝器，冷卻塔，離心機，精制釜(不銹鋼)。

6.生產工藝

(1)成鹽、羧化。將100kg苯酚(98%)投入鑄鐵反應釜中攪拌，加入50%氫氧化鈉溶液86kg，反應0.5h后取樣。測游離堿應為1%(若游離堿超過1%，均需補料至平衡)。常壓蒸水2h，攪拌，再在170℃/(20～160)×133.3Pa減壓脫水1～1.5h，然后加入苯酚100kg作溶劑共沸脫水。當內溫升至128℃/160×133.3Pa時，減壓共沸脫水完畢。酚鈉在100kg溶劑酚中羧化，通入CO2 3h，內溫由128℃升至200℃。待溫度下降時，開始減壓回收苯酚，2～3h后第2次通入CO2，羧化2h，再減壓回收苯酚1～2h，羧化完畢。加水溶解，得50%的水楊酸鈉溶液。

(2)酸析。在攪拌下將7%～8%硫酸溶液約1000kg加入上述生成的50%水楊酸鈉溶液中，使pH為1～2。降溫至30℃以下，離心過濾，真空干燥，得水楊酸粗品63kg。

(3)升華。將水楊酸粗品加入升華罐，在減壓下于150～170℃/20×133.3Pa進行升華。升華塔以常壓水冷卻，水楊酸蒸氣進入塔內冷卻，得升華水楊酸60kg。

(4)精制。將升華水楊酸60kg、水360L、磷酸0.36kg依次投入不銹鋼精制罐中，攪拌升溫至90℃，保溫1h，降溫至35℃以下過濾，真空干燥，即得水楊酸58kg。

7.實驗室制法

在鎳蒸發皿中將47g苯酚溶解于20.5g NaOH和30mL水中，在石棉網上加熱，制得粉狀苯酚鈉。將粉狀苯酚鈉加至250mL三頸瓶中，油浴加熱至110℃，開始通入經硫酸洗瓶和硅膠柱干燥后的CO2，CO2導管應直接通至苯酚鈉的表面上。通氣1h后，逐漸升溫，4h內升至190℃。于200℃再加熱2h。反應產物冷卻后，加水溶解，然后加1g活性炭。于60℃加熱15min后熱濾。加濃鹽酸于濾液中，析出水楊酸。冰鹽浴析晶、抽濾，得到粗品。然后用水重結晶。純品熔點為156℃。

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