二苯甲酮的生產工藝和檢測標準

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6.生產工藝

1)芐氯法

(1)縮合。將253kg苯和139kg氯化鋅溶液(密度1.92～1.96g/cm3)加入反應釜中攪拌，升溫70℃滴加氯芐100kg。滴加完畢，在70～75℃攪拌6h。靜置分層，油層用水洗滌兩次，洗去氯化鋅及鹽酸，用0.5%堿水洗滌1次，油層蒸去苯及低沸物(150℃以下)，得雙苯甲烷粗品約94.5kg。

(2)氧化。將雙苯甲烷粗品及數粒磁片依次加入氧化反應釜中，升溫106～116℃，滴加硝酸(相對密度1.39～1.40)140kg，加料完畢后在此溫度下保溫8h。分取油層用熱水洗滌3次，再用3%碳酸鈉溶液洗滌3次，減壓蒸餾，收集145～180℃/(5～9)×133.3Pa或160～210℃/(10～18)×133.3Pa的餾分，得二苯甲酮約85kg。

2)四氯化碳法

將2/3量的無水四氯化碳和無水三氯化鋁加入反應鍋內，冷至10～15℃，加1/12量的苯進行反應。繼續冷至5～10℃，滴加其余1/3量的四氯化碳和11/12量苯的混合溶液，約1h加完。于10℃反應3h。加水，回收過量的四氯化碳后，進行水蒸氣蒸餾，除盡四氯化碳，同時將二苯二氯甲烷水解為二苯甲酮。取油層結晶，過濾得二苯甲酮，減壓蒸餾，收集157～176℃/(10～20)×133.3Pa的餾分可得精品。

7.實驗室制法

四氯化碳法：在2000mL三頸瓶中加入134g無水三氯化鋁(AlC3)、450g干燥的CCl4。回流冷凝管上端接吸收(HC1)裝置。冰水冷卻并攪拌下加入20g無水苯，反應升溫，當最初猛升溫開始下降時再滴加136g苯和250g CCl4。控制5～10℃反應2h。放置過夜后，攪拌下加入100mL水。然后在水浴上加熱，蒸出過量的CCl4。殘渣用水蒸氣蒸餾。分出二苯甲酮層，用無水硫酸鎂干燥后，減壓蒸餾，收集170～170℃/15×133.2Pa的餾分，得產品。

8.產品標準

9.質量檢驗

含量測定：采用羥胺法。精確稱取1g試樣，放入250mL錐形瓶中，加羥胺液(20g羥胺+40mL水，用乙醇稀釋400L，再加0.5mol/L KOH乙醇液300mL)75mL，裝上回流冷凝管，加熱回流1h。冷至室溫用溴酚藍為指示劑，用0.5mol/L鹽酸滴至青黃色為終點(pH3.4)。同時做一空白實驗。然后計算含量。

也可采用氣相色譜法測定含量。

10.產品用途

二苯甲酮是紫外線吸收劑、有機顏料、醫藥、香料、殺蟲劑的中間體。醫藥工業中用于生產雙環己哌啶、苯甲托品氫溴酸鹽、苯海拉明鹽酸鹽等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制劑和香料定香劑，能賦予香精以甜的氣息，用在多種香水和皂用香精中。

11.安全措施

(1)具有一般酮類麻醉作用。用作食用香料最高參考用量：軟飲料0.5mg/kg；冷飲0.61mg/kg；糖果1.7mg/kg；焙烤食品2.4mg/kg。

(2)生產過程中設備應密閉，車間內通風良好，操作人員應穿戴勞保用品。

(3)密封保存，應與氧化劑隔離存放。

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