牛奶和奶粉中7種喹諾酮類藥物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.3.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：C18，5μm，150mm×2.1mm(內徑)或相當者：色譜柱溫度：30℃；進樣量：15μL；流動相梯度及流速見表11-19。

表11-19 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質譜條件

離子化模式：電噴霧正離子模式(ESI+)；質譜掃描方式：多反應監測(MRM)；鞘氣壓力：15unit；輔助氣壓力：20unit；正離子模式電噴霧電壓(IS)：4000V；毛細管溫度：320℃；源內誘導解離電壓：10V；Q1，Q3分辨率：Q1為0.4，Q3為0.7；碰撞氣：高純氬氣；碰撞氣壓力：1.5mTorr；其他質譜參數和保留時間見表11-20。

表11-20 7種喹諾酮類藥物保留時間、定性離子對、定量離子對和裂解能量

(3) 定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間，與混合基質標準校準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質標準校準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，對混合基質標準校準溶液進樣，以峰面積為縱坐標，混合基質校準溶液濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。標準品多反應監測色譜圖見圖11-4。

圖11-4 七種喹諾酮標準物質多反應監測(MRM)色譜圖

圖中前面的為定量色譜圖，后面的為定性色譜圖

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