糖皮質激素類藥殘留分析技術測定方法——氣相色譜-質譜法

時間：2023-03-25 03:00:51來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

糖皮質激素類藥殘留分析技術測定方法——氣相色譜-質譜法

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

(3)氣相色譜-質譜法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)

GCs中含有多個羥基極性基團，不揮發、熱穩定性差，因此必須進行衍生化后(主要包括硅烷化、酰化)才能進行GC分析。一般多用N，O-二(三甲基硅烷)乙酰胺、三甲基硅烷咪唑和三甲基氯硅烷的混合物對GCs硅烷化衍生，檢測GCs的三甲基硅烷(TMS)衍生物。硅烷化試劑可對多個基團同時進行衍生化，產物揮發性高、產生的碎片離子易于辨認。GCs既可以用電子電離源(EI)，也可采用化學電離源(CI)。

1)EI電離

Bagnati等報道了采用GC-MS檢測牛尿中地塞米松和倍他米松的方法。樣品經在線IAC凈化后在60℃空氣吹干，加20μL乙酸鈉甲醇溶液(1mg/mL)，渦動混勻，吹干，加8μL無水吡啶和24μL N，O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，100℃反應2h，反應生成地塞米松和倍他米松的四甲基硅烷衍生物，采用GC-MS在電子電離(EI)正離子、選擇離子監測(SIM)模式下測定。方法LOD為：地塞米松0.1ng/mL，倍他米松0.2ng/mL。Fritsche等報道了檢測肉中GCs的GC-MS方法。分析物采用溶劑提取，硅膠和氨基SPE柱凈化，三甲基硅烷衍生化后，GC-MS測定。方法LOQ為0.02～0.1μg/kg。Pozo等采用GC-MS方法開展甲潑尼龍的代謝研究。尿樣經制備液相色譜分離收集后，用甲氧基三甲基硅烷衍生，GC-MS用EI電離，全掃描(fullscan)模式監測。Shibasaki等也開發了GC-MS方法用于血漿中強的松龍的藥代動力學研究。潑尼松龍、潑尼松、可的松、可的松的血漿濃度通過GC-MS分析，同位素內標定量。

2)CI電離

Hidalgo等建立了尿液中地塞米松的GC-MS檢測方法。采用固相萃取柱凈化，洗脫液45℃緩慢氮氣吹干，加入50μL乙腈和200μL氯鉻酸吡啶(50mg/mL)和乙酸鈉(25mg/mL)的混合溶液，充分混勻后在密閉的玻璃瓶子中90℃反應3h，GC-MS測定。采用負化學電離源(NCI)電離，方法LOD可以達到0.2ng/mL。Courtheyn等也建立了GC-NCI-MS檢測動物排泄物中倍他米松和曲安奈德的分析方法。通過優化衍生化程序，加入氯鉻酸吡啶、重鉻酸鉀氧化，將衍生化時間有3h縮短為10min。

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