鄰硝基苯酚測定性能和工藝流程

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

鄰硝基苯酚(o-nitrophenol)又稱2-硝基苯酚(2-nitrophenol)，分子式為C6H5NO3，分子量為139.11，結構式為

1.產品性能

淺黃色針狀或棱狀結晶體，有芳香化合物氣味；相對密度1.495，折射率(nD50)1.5723；熔點44.9℃，沸點216℃；溶于乙醇、乙醚、苯和熱水，難溶于冷水，易溶于苛性堿和堿金屬的碳酸鹽溶液而呈黃色；能與水蒸氣共同揮發；有毒，對皮膚有強烈的刺激作用。

2.生產原理

1)苯酚硝化法

苯酚用硝酸于20℃下硝化得鄰、對位硝基苯酚，再經水蒸氣蒸餾分出鄰硝基苯酚(見本節實驗室制法)。

2)鄰硝基氯苯水解法

將鄰硝基氯苯用氫氧化鈉溶液水解，再酸化得到鄰硝基苯酚。

這里介紹鄰硝基氯苯水解法。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

水解反應釜，搪瓷酸化鍋，離心機，儲槽。

6.生產工藝

首先，將2mol/L氫氧化鈉溶液1850～1950L加入水解反應金，再加入277kg熔融的鄰硝基氯苯。加熱到140～150℃，壓力約0.45MPa，保持2.5h，然后再升溫到153～155℃，壓力到0.53MPa左右，繼續保溫3h。反應完成后，冷卻到60℃。將1000L水和58L濃硫酸預先加入搪瓷酸化鍋中，然后壓入上述的水解產物，并慢慢加入硫酸至剛果紅試紙呈紫色，再加冰冷卻到30℃，攪拌，抽濾，用離心機甩去母液，得含量為90%左右的鄰硝基苯酚210kg。

7.實驗室制法

在裝有攪拌器的三頸反應瓶中，加入200mL水，攪拌下由滴液漏斗加入125g 98%硫酸，再加入75g硝酸鈉。于冷卻條件下，將47g苯酚溶于10mL的水溶液由滴液漏斗加入反應瓶中，控制溫度不超過20℃。酚加完后繼續攪拌2h。分離出酸液，將樹脂狀物水洗2～3次，然后水蒸氣蒸餾。冷卻餾出物，過濾，于空氣中干燥，得產品25g。

8.產品標準

9.產品用途

主要用作染料、醫藥和有機合成中間體；可用作橡膠防老劑、顯影劑、單色pH指示劑、感光材料等。

10.安全措施

(1)原料鄰硝基氯苯為有機毒品。產品鄰硝基酚也屬有機毒品。設備應密閉，操作人員應穿戴勞保用具。

(2)鐵桶包裝，儲存于陰涼干燥處，遠離火種、熱源。按有毒易燃化學品規定儲運。

文章來源：《農產品質量安全檢測》

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